规范漏孔和规范漏孔校准步骤停滞历史简要回顾
规范漏孔
早在1963年,清华大学就研制出玻璃2铂丝型规范漏孔,并对它的气旋特点继续了深刻钻研。玻璃2铂丝型规范漏孔是利用铂丝与硬质玻璃的收缩系数相反,对它们继续非匹配封接制成的。试验证实,这种漏孔的漏率与出口压力、漏孔的多少何尺寸、条件热度以及试验气体之间的实践关系是错误的。这种漏孔的一呼百应工夫小于0.5s,漏率的热度系数比地膜渗氦型规范漏孔小得多,且轻易修改。若漏孔被蒸气阻塞,能够在漏孔的两端同声抽真空的条件下继续烘烤,以使漏孔复原。在当其铂丝直径为0.10～0.15mm,封接长短为5～10mm,出口压力为一个大气压力时,可失去10-6～10-8Pa·m3/s的漏率。这种漏孔的漏率与漏孔两端的压力差呈线性关系,那末升高出口端压力,则漏孔的漏率也将线性升高。因而,这种漏孔是分子流漏孔,可将它用作可调漏孔在较宽的静态规模内继续实时校准。利用这种漏孔可兑现超高锐敏检漏时的校准。
1964年,清华大学对地膜渗氦型规范漏孔继续了钻研。对大少数石英来说,氦气的浸透威力比其余气体要大。渗氦型漏孔的限流元件是由石英吹制成的球状地膜,其薄厚约为0.05～0.20mm。渗氦型漏孔的氦浸透率与石英地膜薄厚、浸透面积和充入的氦压力无关,取舍相反的石英地膜薄厚、浸透面积和充入的氦压力,能够制成相反漏率值的规范漏孔,漏率规模通常在10-8～10-11Pa·m3/s之间。这种漏孔迄今仍是校准氦质谱检漏仪最通用的一种漏孔,存在抗净化、防阻塞、性能稳固等长处。但石英地膜易碎,使不得接受撞击,运用时应尤其留神。最近有人对这品种型的规范漏孔的制作工艺继续了改良。
规范漏孔的校准
在中国,规范漏孔的校准始于20世纪60年岁。1963年,在清华大学研制玻璃2铂丝型规范漏孔时,就提出了规范漏孔的校准步骤。依据条件,采纳定容法校准规范漏孔，压力的变迁由压缩式真空规测量,构建的规范漏孔校准零碎的校准规模为10-7~10-9Pa·m3/s。在尔后的30年中,始终采纳定容法校准规范漏孔。1966年,范垂祯等人构建的规范漏孔校准零碎,采纳热负极水解规测量压力变迁,校准零碎的校准规模为10-6~10-8Pa·m3/s,不确定度为25%。1978年,解同福等人构建的规范漏孔校准零碎,采纳B2A规测量压力的变迁,校准零碎的校准规模为10-510-12Pa·m3/s,不确定度为23%。1983年胡耀志等人构建的规范漏孔校准零碎,用B2A规测量压力的变迁。该零碎装有取舍性吸风泵———水冷钛升华泵,加钛泵后零碎内的大全体活性气体被抽除,但对惰性气体氦气无抽速,在10-9～10-10Pa·m3/s规模内校准了自带气室的地膜渗氦型漏孔,后果表明,校准精度均在±5%以内。
晚期还采纳氦质谱检漏仪比拟法校准漏孔。这种步骤无比容易,它是经过比拟已知漏率的漏孔和被校准漏孔在一台氦质谱检漏仪上产生的氦峰信号来兑现漏孔校准的。20世纪90年岁,中国结束致力于高精度规范漏孔校准安装的研制。1994年,兰州物理钻研所研制顺利一台恒压式气体微流量表,流量测量规模为2×10-2～1×10-8Pa·m3/s,不确定度为2%。它被用来校准规范漏孔,校准是经过比拟被校漏孔和气体微流量表别离在一台四极质谱计上产生的一定气体的离子流信号来继续的,那末流量表产生的流量与漏孔的漏率相当或无比濒临,则可升高四极质谱计非线性对测量后果的莫须有。依据流量表的测量规模,当被校漏孔的漏率小于1×10-8Pa·m3/s时,须要思忖四极质谱计的非线性导致的不确定度。这台校准安装可校准的漏率规模为2×10-2~1×10-10Pa·m3/s。
1997年,中国计量迷信钻研院研制了一台定容式气体微流量表用来规范漏孔的校准。定容式气体微流量表的测量规模为2×10-4～1×10-6Pa·m3/s,不确定度小于1.5%;采纳分流法校准技能后,漏率校准规模的上限可蔓延到5×10-9Pa·m3/s,不确定度小于9.0%。漏孔校准也是经过比拟被校漏孔和气体微流量表别离在一台四极质谱计上产生的一定气体的离子流信号来继续的,但该步骤根本上防止了四极质谱计的非线性导致的不确定度。
在漏率规范上面,1998年到1999年,中国计量迷信钻研院和兰州物理钻研所继续了漏率规范的海内比对,用10-8Pa·m3/s量级的一些规范漏孔作为传送规范,单方漏率规范的偏差为3%。2002年,兰州物理钻研所和德国PTB的漏率规范又继续了非正式双边国内比对,传送规范采纳中国生产的地膜渗氦型规范漏孔,后果表明其偏差为5.6%。
自20世纪90年岁,因航天轻工业的非凡需要,正压漏孔的校准在中国也变成一个关注的焦点。在我国,最先采纳排水取气法校准正压漏孔,步骤容易,但校准工夫长和精度较差。1996年,清华大学提出了3种繁难的校准步骤:第一种步骤是改良型排水取气法;第二种步骤是用充硅油的U形管压力计测量相对压差的压力容器测试法;其三种步骤是采纳差压式库容地膜规的定容法,这种步骤在2001年通过进一步改良,变成一种比拟实用的正压漏孔校准步骤,这种步骤经过测量压力差的变迁,减小条件热度稳定的莫须有,兑现了正压漏孔校准。该套安装校准规模为1×10-5～3×10-6Pa·m3/s,不确定度相应为5%～15%(相信度95%),校准工夫约为30min。2001年,兰州物理钻研所研制的正压漏孔校准安装,采纳定容法和定量气体静态比拟法对正压漏孔继续校准,定容法校准规模为1×10-1～5×10-6Pa·m3/s,其测量不确定度为2.6%～9.1%;定量气体静态比拟法校准规模为2×10-5～5×10-8Pa·m3/s,其测量不确定度小于14%。
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