正压漏孔校准安装
正压漏孔校准安装是校准气体漏率的计量规范,可采纳定容法和定量气体静态比拟法对正压漏孔继续校准,校准规模为1×102~5×10-5Pa·L/s.
在航天出品研制和生年中,正压检漏技能已被宽泛地采纳,最罕用的是皂泡法和水泡法。因为对正压检漏的牢靠性提出了更高的务求,需采纳质谱检漏技能,因而要用正压漏孔对证谱检漏仪继续标定,从而提出了正压漏孔的校准问题。
海内外对真空漏孔(漏孔的一端为大气压,另一端为真空)的校准技能钻研得比拟成熟,曾经研制了多种测量原理的校准安装,并在相反校准安装间继续了比对钻研。关于正压漏孔的校准,所以受到正压检漏定量性差和校准条件比拟刻薄的制约,钻研作业只是刚刚结束。
经过对各族真空漏孔和正压漏孔校准步骤的比拟和综合,提出了正压漏孔的校准步骤,并利用已建的气体微流量规范安装和现有的仪器设施,对正压漏孔的校准步骤继续了试验钻研。在一大批实践综合和试验钻研的根底上,研制了正压漏孔校准安装。1、校准安装
正压漏孔是在给定热度和出口压力的条件下,正压漏孔校准安装由定容法校准零碎和定量气体静态比拟法校准零碎两全体组成,如图1所示。
图中,1,2为气瓶;3,4,7,11,15,19,21为截上阀;5为待校漏孔;6,8,13为相对式库容规;9为三通阀;10为规范体积;12为定容室I;14为差压式库容规;16为针阀,12为定容室Ⅰ";14为差压式库容规;16为针阀,17为定容室Ⅱ;18,28为插板阀;20为小孔;22,26为冷负极规,23为四极质谱计;24为质谱综合室;25为限流孔;27为抽气室;29为溅射离子泵;30,31,33为分子泵;32,34为电泵。
1.1、定容法
在热度恒定的条件下,用压力p和体积V的乘积pV示意气体量,那时漏孔漏率Q就是pV对工夫t的全微分,即:
那末体积维持一成不变,则为定容法;那末压力维持一成不变,则为恒压法。关于校准正压漏孔来说,定容法与恒压法相比,测量下限轻易蔓延;测量上限都受到热度稳定的莫须有,根本相反。但恒压法校准安装的构造比拟简单,技能难度较大,故正压漏孔校准正常采纳定容法。
用定容法校准正压漏孔时,在定容室中充入1个大气压的大气,在配气零碎中充入2个大气压的示透气体。将正压漏孔的入口端与定容室相联接,出口端与配气零碎相联接。经过正压漏孔把示透气体引入到定容室中,导致定容室中的压力回升。在定容室体积一成不变的条件下,经过测量定容室中的压力变迁值和所用的工夫,思忖到热度的修改,可失去正压漏孔的漏率:
式中Q为正压漏孔的漏率,Pa·L/s;V为定容室的体积,L;△p为定容室中的压力变迁值,Pa;△t为定容室中的压力变迁△p时所用的工夫,s;Tr为参考热度,296K;T为定容室中的气体热度,K。
当测量较大的漏率时,因为定容室中压力最大容许变迁量△p为入口压力的5%,即5kPa,从式(2)可知,那时要增多定容室的体积(10L)和缩小测量工夫,以满足定容室中的压力变迁量△p不胜于入口压力的5%。当测量较小的漏率时,为了满足定容室中的压力变迁量△p和测量工夫△t不至于太长,应放量减小定容室体积(3×10-2L)。
依据100~5×10-3Pa漏率的校准规模,设计了4个体积不等的定容室。定容室中的压力采纳了美国MKS公司生产的库容地膜规测量。当测量的压力变迁规模在100~5000Pa时,用133kPa库容地膜规测量;当测量的压力变迁规模在50~133Pa时,用133Pa差压式库容地膜规测量。
定容法的测量下限重要在于于定容室体积,10L(定容室Ⅱ的漏率测量下限可达100PaL/s,可以满足对漏率较大的正压漏孔的校准。定容法的测量上限重要在于于热度稳定,为5×10-3PaL/s。1.2、定量气体静态比拟法
利用定容法校准较小漏率的正压漏孔会产生较大的误差。所以当正压漏孔的漏率较时辰,气体流入定容室所导致的压力变迁无比慢,这就要增多测量工夫△t,那时由热度稳定导致的压力变迁量已大于气体流入定容室中导致的压力变迁量,因而制约了定容法的校准上限。为理解决较小漏率正压漏孔的校准问题,提出了用定量气体静态比拟法校准正压漏孔,以蔓延正压漏孔的校准上限。
定量气体静态比拟法是在累积室中充入一个大气压的大气,经过正压漏孔把示透气体引入累积室中。通过△t的累积工夫,将累积室中的混合气体收缩到10L的定容室Ⅱ中时继续压力衰减,通尽量子流静态进样引入到质谱综合室中,用四极质谱计测量示透气体的分压强p1;再把规范压力为ps的示透气体用已知小体积配制成ps×V1定量气体,并与累积室中的一个大气压的大气混合后收缩到定容室Ⅱ中,通尽量子流静态进样引入到质谱综合室中,用四极质谱计测量定量气体的分压力p2。经过比拟两次测得的示透气体分压力,划算出正压漏孔的漏率:
四极质谱计理论测量的是示透气体的分压力所对应的离子流。设累积气体中的示透气体所对应的离子流为1L,定量气体中的示透气体所对应的离子流为IV。那末思忖到大气中含有的示透气体成份和示透气体对正压漏孔校准零碎的净化,用累积室配制一个大气压的大气样品,收缩到10L的定容室Ⅱ中,通尽量子流静态进样引入到质谱室中,用四极质谱计测量对应于示透气体的离子流为IA,由式(2)可得理论的漏率划算公式如次:
为了增多示透气体的深浅和缩小示透气体的累积工夫,务必放量减小累积室体积。累积室体积由正压漏孔的入口端与阀门11之间的小体积组成,小于10ml。
为了防止四极质谱计线性误差,经过调节示透气体规范压力ps,或选用1ml或10ml的定量体积继续配气,使得两次测量的示透气体离子流IA与IL放量地濒临。示透气体的规范压力调节规模为1.33×103~10Pa,可用满量程13.3kPa库容地膜规测量。气体累积工夫△t为100~10000,校准规模为2×10-2~5×10-5PaL/s。
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